O Centro de Tecnologias Estratégicas do Nordeste (CETENE) é uma unidade de pesquisa vinculada ao Ministério da Ciência, Tecnologia e Inovação (MCTI). Entre suas infraestruturas multiusuárias encontra-se a área de Microscopia e Microanálise (LAMICRO), que reúne recursos para caracterização avançada de diferentes classes de materiais e espécimes.

Um dos serviços disponibilizados ao setor científico, tecnológico e produtivo é a análise por Microscopia Eletrônica de Varredura (MEV) combinada com Espectroscopia de Energia Dispersiva de Raios X (EDS). A combinação permite correlacionar a aparência microscópica da superfície com informações sobre os elementos químicos detectados na região analisada.

A infraestrutura pode atender demandas provenientes de universidades, instituições de pesquisa, empresas e outros interessados, de acordo com a disponibilidade do equipamento, a compatibilidade da amostra com a técnica e a aprovação técnica da solicitação.

A página oficial do serviço destaca o Microscópio Eletrônico de Varredura de 4ª geração MIRA, da TESCAN, equipado com fonte de emissão de elétrons FEG Schottky. Segundo o CETENE, o conjunto dispõe de detector de elétrons secundários (SE), detector de elétrons retroespalhados (BSE), sistema de desaceleração de feixe, detector de transmissão por varredura (STEM) e detector SE localizado na coluna óptica — SE in beam.

Documentos institucionais do CETENE também registram a existência do Quanta 200 FEG, da FEI no parque de microscopia eletrônica. A configuração efetivamente utilizada em cada prestação depende da análise técnica da equipe e da disponibilidade instrumental.

Como funciona a microanálise por EDS?

Quando o feixe eletrônico atinge a amostra, a interação com os átomos pode resultar na emissão de raios X com energias características dos elementos químicos presentes. O espectro obtido é processado para identificar os elementos detectáveis e avaliar sua ocorrência na área analisada.

Dependendo da configuração do equipamento, da calibração, do preparo da amostra, da geometria de aquisição e da matriz analisada, o EDS pode fornecer resultados qualitativos e avaliações quantitativas ou semiquantitativas em porcentagem mássica ou atômica. Um exemplo de aplicação é a avaliação da relação entre cálcio e fósforo em materiais à base de apatita.

Mapeamento elementar

O spectral mapping ou mapeamento por EDS permite visualizar a distribuição espacial dos elementos detectados sobre uma região da amostra. Essa informação pode ser correlacionada à micrografia para estudar segregações, inclusões, partículas, interfaces, contaminações e outras heterogeneidades.

A combinação MEV/EDS possui aplicação transversal em pesquisa científica, desenvolvimento tecnológico, controle de qualidade e investigação de materiais. O próprio serviço oficial menciona aplicações nos segmentos têxtil, construção, metalurgia, mineração, pigmentos, farmacêutico, cosmético, químico, petroquímico e criminalístico, além de materiais biológicos como plantas, fungos, bactérias, ossos e fósseis.

A prestação do serviço é organizada por meio da Plataforma CETENE de Serviços Multiusuários. O procedimento oficial pode ser dividido em cadastro, solicitação da análise, entrega das amostras e retirada ou descarte após a conclusão.

Etapa 1 — Cadastro do usuário

O interessado deve acessar: multiusuario.cetene.gov.br . A página oficial do Gov.br informa que o serviço utiliza autenticação integrada à conta Gov.br e aceita níveis Bronze, Prata ou Ouro.

O preenchimento inicial do cadastro possui duração média indicada de aproximadamente 3 minutos.

Etapa 2 — Solicitação da análise

Para solicitar uma análise, o usuário deve possuir um projeto no qual esteja autorizado a formalizar pedidos ou utilizar o projeto padrão “Prestação de Serviço Técnico Especializado” — PSTE, disponibilizado automaticamente aos usuários da plataforma.

A solicitação é realizada pelo menu de análises da plataforma. A página oficial estima aproximadamente 5 minutos para essa etapa.

Etapa 3 — Entrega das amostras

Após a confirmação de disponibilidade do equipamento, o CETENE encaminha ao e-mail cadastrado as orientações relacionadas ao acondicionamento e à data ou horário de entrega.

O Portal Gov.br informa tempo médio de atendimento presencial de 1 minuto, com espera estimada de até 1 minuto para essa etapa. Esses tempos se referem ao procedimento de recepção da amostra, e não ao tempo necessário para executar a análise laboratorial.

Etapa 4 — Retirada ou descarte

Após a análise, a finalização da solicitação envolve a retirada das amostras ou seu descarte, conforme a opção aplicável registrada no acompanhamento do pedido. A data ou o horário da retirada é informado pelo CETENE.

A página oficial do serviço no Gov.br informa dois valores para a análise de MEV com EDS:

O CETENE informa institucionalmente que a prestação dos Serviços Técnicos Especializados — PSTE — segue as portarias que disciplinam o procedimento e a tabela de valores. A página institucional atualmente referencia as Portarias CETENE nº 114, de 26 de setembro de 2019, e nº 168, de 28 de dezembro de 2023.

No fluxo institucional da PSTE, o responsável avalia as condições e requisitos do serviço. Havendo possibilidade de atendimento, é formalizado o instrumento correspondente e emitida a Guia de Recolhimento da União — GRU. A execução fica vinculada às condições aprovadas e à comprovação do pagamento, conforme o procedimento institucional.

Referência de outros serviços e preparos

Para planejamento comparativo, a tabela institucional fornecida para o conteúdo relaciona ainda os seguintes valores. Como a página específica do serviço MEV+EDS confirma diretamente apenas as duas tarifas acima, os itens complementares devem ser novamente conferidos na tabela e no orçamento emitido pelo CETENE antes da contratação.

A qualidade da análise depende de compatibilidade entre a amostra, o ambiente de vácuo do microscópio, a energia utilizada, o tipo de detector e o preparo necessário para a finalidade pretendida.

Materiais não condutores

Materiais eletricamente isolantes podem acumular carga durante a exposição ao feixe eletrônico, causando distorções, deslocamento da imagem ou perda de qualidade. Dependendo do objetivo analítico e das condições de operação, pode ser indicado um recobrimento condutor com ouro ou carbono ou o emprego de outras estratégias disponíveis no equipamento.

Amostras biológicas

Materiais biológicos podem exigir protocolos específicos de fixação, desidratação, secagem e recobrimento para suportar o ambiente de vácuo e preservar a estrutura de interesse.

Em protocolos de microscopia eletrônica podem ser empregados, conforme o material e a finalidade, procedimentos como fixação química, pós-fixação, séries graduais de desidratação e secagem em ponto crítico com CO₂. Entretanto, esses procedimentos não devem ser interpretados como uma exigência universal do CETENE. O preparo efetivamente necessário deve seguir as instruções fornecidas pelo LAMICRO para cada solicitação.

Embora o Portal Gov.br apresente tempos bastante curtos para o cadastro, preenchimento da solicitação e atendimento presencial, esses números não representam o prazo de realização da análise.

Na página oficial consultada, o campo referente ao tempo total do serviço é apresentado como “Não estimado ainda”. Portanto, não é adequado prometer um prazo fixo de emissão do resultado.

Em um laboratório multiusuário, o prazo pode variar em função de fatores como:

• demanda existente e fila de utilização do equipamento;
• quantidade de amostras e pontos de análise solicitados;
• necessidade de metalização ou outro preparo;
• complexidade da aquisição de imagens e mapas EDS;
• compatibilidade da amostra com vácuo e feixe eletrônico;
• paradas técnicas, calibração e manutenção instrumental;
• necessidade de complementação de informações pelo solicitante.

Equipamentos de microscopia eletrônica de alta resolução apresentam custos relevantes de aquisição, operação, manutenção e infraestrutura. Por isso, a cobrança dos Serviços Técnicos Especializados funciona como mecanismo de ressarcimento dos custos associados à prestação.

Na formação econômica desse tipo de serviço podem ser considerados componentes diretos e indiretos, como mão de obra especializada, encargos, consumíveis, sistemas de vácuo, manutenção preventiva e corretiva, peças de reposição, infraestrutura laboratorial, depreciação e custos administrativos.

A diferenciação tarifária entre usuários institucionais também evidencia a função do CETENE de apoiar a pesquisa pública ao mesmo tempo em que disponibiliza infraestrutura tecnológica ao setor produtivo.

Entretanto, metodologias internas específicas de apuração, rubricas de homem-hora, percentuais de overhead e fórmulas de rateio só devem ser atribuídas formalmente ao CETENE quando constarem expressamente do ato ou da memória de cálculo institucional aplicável.

A página do serviço faz referência à Lei nº 13.460, de 26 de junho de 2017, que estabelece normas básicas para participação, proteção e defesa dos direitos do usuário dos serviços públicos.

Entre as diretrizes indicadas pelo próprio Portal Gov.br estão urbanidade, respeito, acessibilidade, cortesia, presunção da boa-fé, igualdade, eficiência, segurança e ética.

O acesso ao serviço utiliza a identidade digital Gov.br. A estrutura federal de autenticação e assinatura eletrônica deve ser observada conforme as normas aplicáveis, entre elas o Decreto nº 10.543/2020 e suas alterações, sem prejuízo de outros atos que disciplinam o ecossistema Gov.br.

Quando houver indisponibilidade da plataforma ou necessidade de esclarecimento diretamente relacionado à prestação, o interessado deve utilizar os canais institucionais indicados pelo CETENE.

O CETENE informa funcionamento institucional de segunda a sexta-feira, das 8h às 12h e das 13h às 17h, exceto feriados. Para a entrega ou retirada de amostras, prevalecem a data e o horário especificamente comunicados ao usuário.

A disponibilidade de MEV associado ao EDS no CETENE constitui infraestrutura importante para pesquisa e inovação na Região Nordeste, reduzindo a necessidade de deslocamento de amostras para centros distantes e permitindo acesso multiusuário a instrumentação de elevada complexidade.

A integração da geração de imagens com a microanálise química é particularmente útil porque permite investigar uma característica visual e, em seguida, direcionar a aquisição de EDS exatamente para a região de interesse.

Em uma amostra heterogênea, por exemplo, o contraste obtido por elétrons retroespalhados pode indicar regiões com diferentes composições médias. Essas regiões podem então ser investigadas por EDS para auxiliar na identificação dos elementos responsáveis pelo contraste.

Isso não significa que MEV/EDS substitua automaticamente técnicas como difração de raios X, fluorescência de raios X, ICP ou outras metodologias. Cada técnica responde a perguntas diferentes. O MEV/EDS é particularmente valioso quando é necessário relacionar localização microscópica, morfologia e composição elementar.

• Tenha uma conta Gov.br ativa; o serviço informa aceitação dos níveis Bronze, Prata e Ouro.
• Defina previamente qual pergunta científica ou técnica a análise precisa responder.
• Informe corretamente o tipo, composição provável e características da amostra.
• Verifique se a amostra é seca, estável ao vácuo e eletricamente condutora.
• Consulte o laboratório antes de realizar tratamentos irreversíveis ou preparos especiais.
• Informe se o objetivo inclui apenas imagem, EDS pontual, análise de área ou mapeamento elementar.
• Considere eventual necessidade de metalização com ouro ou recobrimento com carbono.
• Quando a composição química for crítica, informe previamente quais elementos são de interesse.
• Observe as instruções de acondicionamento enviadas pelo CETENE.
• Aguarde a confirmação de disponibilidade antes de encaminhar fisicamente as amostras.
• Considere no orçamento serviços adicionais de preparação, quando necessários.
• Não utilize os tempos de cadastro de 1 a 5 minutos como prazo para conclusão da análise.
• Confirme a tarifa vigente e o valor total do orçamento antes do pagamento da GRU.

O serviço de Microscopia Eletrônica de Varredura com Espectroscopia de Energia Dispersiva — MEV/EDS — do CETENE oferece uma solução pública de alta capacidade para investigação de microestrutura, superfície e composição elementar de diferentes materiais.

A infraestrutura oficial inclui o microscópio TESCAN MIRA com fonte FEG Schottky e diferentes sistemas de detecção. O acesso digital por meio da Plataforma Multiusuário organiza a solicitação, a avaliação técnica, a entrega das amostras e a finalização do atendimento.

Para uma utilização eficiente, o principal cuidado não é apenas preencher a solicitação, mas definir corretamente a pergunta analítica, descrever as características da amostra, selecionar o preparo adequado e alinhar previamente com o laboratório as condições necessárias para imagem e EDS.

A tarifa oficial específica publicada para MEV com EDS é de R$ 356,55 por hora/análise, com valor informado de R$ 274,27 por hora/análise para pesquisadores de instituições públicas. Como o prazo global não é estimado no Portal Gov.br, projetos sujeitos a cronogramas devem considerar antecipadamente a disponibilidade laboratorial.