Análise Térmica TG/DSC no CETENE: Custos e Solicitação

CETENE • Serviço Multiusuário • TG/DSC

Panorama Técnico e Operacional do Serviço de Análise Térmica Simultânea (TG/DSC) no CETENE

Entenda a infraestrutura instrumental, aplicações, custos, fluxo de solicitação, entrega de amostras e regras de atendimento do serviço público de Termogravimetria (TG) e Calorimetria Exploratória Diferencial (DSC) disponibilizado pelo Centro de Tecnologias Estratégicas do Nordeste.

25 °C a 1.200 °C Faixa térmica informada oficialmente para o equipamento.
0,1 µg Resolução informada para a termobalança.
STA 449 F3 Jupiter Analisador térmico simultâneo fabricado pela Netzsch.
TG + DSC Duas técnicas termoanalíticas executadas simultaneamente.
Informações conferidas: as características centrais do equipamento, valores publicados, endereço de entrega, fluxo de acesso, PSTE e canais institucionais descritos nesta página foram confrontados com a Carta de Serviços oficial do MCTI/CETENE e com a Portaria CETENE nº 168/2023.

1. Infraestrutura tecnológica e capacidade instrumental

O Centro de Tecnologias Estratégicas do Nordeste (CETENE), unidade de pesquisa vinculada ao Ministério da Ciência, Tecnologia e Inovação (MCTI), disponibiliza à comunidade científica e ao setor produtivo serviços especializados por meio de sua infraestrutura multiusuária.

Entre esses serviços está a análise simultânea de Termogravimetria (TG) e Calorimetria Exploratória Diferencial (DSC) por fluxo de calor. O princípio da análise simultânea permite acompanhar, sob uma mesma condição experimental, as alterações de massa e os eventos térmicos observados na amostra.

Essa integração é particularmente útil porque permite correlacionar uma perda ou ganho de massa com um evento endotérmico ou exotérmico, reduzindo incertezas que poderiam surgir se cada técnica fosse executada separadamente, com diferentes porções da amostra ou condições experimentais.

Equipamento STA 449 F3 Jupiter — Netzsch.
Sensor Termopar tipo S, Pt/Pt(Rh).
Processamento Software Proteus, da Netzsch.

De acordo com a descrição oficial do serviço, o sistema opera entre 25 °C e 1.200 °C e possui termobalança com resolução de 0,1 µg. A massa é acompanhada ao longo de um programa prescrito de aquecimento e/ou resfriamento.

Essa configuração permite investigar fenômenos como fusão, cristalização, transição vítrea, oxidação, combustão, decomposição e outros eventos termoquímicos característicos de diferentes materiais.

Na prática, a infraestrutura pode apoiar estudos envolvendo polímeros, biomassa, materiais farmacêuticos, compostos inorgânicos, minerais, materiais cerâmicos, catalisadores e outros sistemas cuja estabilidade ou transformação térmica seja relevante para pesquisa, desenvolvimento ou caracterização.

2. Fundamentação metodológica: como TG e DSC se complementam

Termogravimetria

A TG acompanha a alteração da massa da amostra em função do tempo e/ou da temperatura. Perdas e ganhos de massa podem estar relacionados, por exemplo, à evaporação, dessorção, decomposição, oxidação ou combustão.

Calorimetria Exploratória Diferencial

A DSC acompanha o fluxo de calor associado às transformações da amostra em comparação com uma referência, permitindo identificar eventos endotérmicos e exotérmicos.

A observação conjunta das curvas auxilia na diferenciação entre transformações que ocorrem sem alteração significativa de massa — como determinados processos de fusão ou cristalização — e eventos acompanhados de perda ou ganho de massa, como degradações, oxidações e processos de combustão.

Exemplo de interpretação: um pico térmico observado na DSC sem alteração correspondente na curva de TG pode indicar uma transformação física. Se o mesmo evento vier acompanhado de forte redução de massa, a hipótese de decomposição, volatilização ou reação química passa a ser relevante. A interpretação definitiva depende da composição e das condições experimentais da amostra.

O software Proteus, disponibilizado pelo fabricante Netzsch, é utilizado pelo sistema para tratamento e análise dos dados de medição. Dependendo do método e da finalidade do ensaio, recursos computacionais podem auxiliar na localização de eventos, avaliação de curvas, construção de linhas de base e análise termoanalítica.

3. Porta-amostras e compatibilidade dos cadinhos

A descrição oficial do serviço informa que o CETENE dispõe de porta-amostras confeccionados em platina, alumina, grafite e alumínio.

A escolha do cadinho deve considerar a natureza química da amostra, a temperatura pretendida, a atmosfera utilizada e a possibilidade de interação entre amostra, recipiente e sistema de medição.

Material Características gerais Considerações de uso
Alumínio Muito utilizado em ensaios termoanalíticos de materiais orgânicos e polímeros. A temperatura e o tipo específico de cadinho precisam ser compatíveis com o método definido pelo laboratório.
Alumina (Al2O3) Material cerâmico com ampla utilização em ensaios envolvendo temperaturas elevadas e compostos inorgânicos. Deve ser avaliada a eventual interação química entre a amostra e o recipiente.
Platina (Pt) Material de elevada estabilidade térmica e empregado em diversas aplicações termoanalíticas. Algumas amostras metálicas ou reativas podem interagir com a platina ou formar ligas; a compatibilidade deve ser verificada previamente.
Grafite Pode ser empregado em aplicações específicas, especialmente sob condições atmosféricas compatíveis. Seu uso deve ser definido pelo laboratório conforme a composição da amostra e o programa térmico.
Atenção: embora seja tecnicamente possível encontrar limites típicos de temperatura para diferentes tipos de cadinhos em literatura e manuais de fabricantes, a Carta de Serviços consultada não publica um limite individual oficial para cada material. Por isso, a temperatura admissível deve ser confirmada com o CETENE para a configuração específica do ensaio.

Essa análise prévia também é importante para evitar contaminação, ataque químico ao suporte, reações eutéticas, formação de ligas e outros fenômenos capazes de comprometer o cadinho, o sensor ou a confiabilidade da medição.

4. Modelo de custeio e valores do serviço

A prestação do serviço é cobrada por hora/análise e o recolhimento indicado na Carta de Serviços é feito por Guia de Recolhimento da União — GRU. Há preços distintos para pesquisadores de instituições públicas e para os demais usuários.

A Portaria CETENE nº 168, de 28 de dezembro de 2023 atualizou a tabela de valores da prestação de serviços técnicos especializados do CETENE/MCTI.

Configuração da análise Instituições públicas Demais usuários / empresas
TG/DSC — cadinho de alumínio R$ 93,79 / hora-análise R$ 159,44 / hora-análise
TG/DSC — cadinho de alumina R$ 168,70 / hora-análise R$ 210,87 / hora-análise
TG/DSC — cadinho de platina R$ 371,59 / hora-análise R$ 464,49 / hora-análise

A diferença entre as configurações reflete características dos insumos, do recipiente empregado e dos custos envolvidos na prestação do serviço. O uso de platina, por exemplo, envolve um material de elevado valor e requer cuidados específicos de conservação e descontaminação.

Valores sujeitos a atualização: os preços acima correspondem aos valores encontrados nas fontes oficiais consultadas. Antes de efetuar uma solicitação, recomenda-se conferir a tarifa vigente na Plataforma Multiusuário ou na Carta de Serviços do CETENE.

5. Quem pode utilizar e como solicitar a análise

Conforme a descrição oficial, o serviço pode ser utilizado por pesquisadores de empresas e de instituições de pesquisa públicas e privadas. O requisitante deve possuir CPF válido na plataforma gov.br.

Importante: a Carta de Serviços consultada não estabelece, especificamente para esse serviço, que a conta gov.br tenha de estar em determinado nível Bronze, Prata ou Ouro. A exigência expressamente publicada é a existência de CPF válido na plataforma gov.br.

Cadastrar-se na Plataforma CETENE de Serviços Multiusuários

O interessado deve acessar a plataforma do CETENE e utilizar a opção “Entrar com gov.br” para iniciar o cadastro.

Tempo informado: em média, 3 minutos.

Selecionar o projeto e solicitar a análise

O usuário deve possuir um projeto no qual esteja autorizado a realizar solicitações ou utilizar o projeto “Prestação de Serviço Técnico Especializado” (PSTE), disponibilizado automaticamente aos usuários da plataforma.

A solicitação é realizada pelo submenu “Análises → Solicitar Análise”.

Tempo informado: em média, 5 minutos para a etapa de solicitação.

Aguardar confirmação e entregar as amostras

Depois da confirmação de disponibilidade do equipamento, o usuário recebe no e-mail cadastrado as informações sobre o acondicionamento adequado e a data e o horário para entrega.

Retirar a amostra ou autorizar o descarte

Ao término, a solicitação é finalizada mediante retirada ou descarte da amostra, conforme a preferência do usuário e as condições do atendimento.

As informações ficam disponíveis na página de acompanhamento da análise, na etapa correspondente à retirada.

Acesso à Plataforma Multiusuário

Endereço: multiusuario.cetene.gov.br/login

Em caso de indisponibilidade do sistema, a Carta de Serviços orienta o contato pelo e-mail pste@cetene.gov.br.

6. Entrega, acondicionamento e segurança das amostras

Após a confirmação de disponibilidade do equipamento, o CETENE encaminha ao e-mail cadastrado do usuário as orientações referentes ao acondicionamento adequado da amostra e informa data e horário para a entrega.

As amostras devem ser entregues presencialmente na Recepção Central do CETENE:

Endereço para entrega e retirada

Centro de Tecnologias Estratégicas do Nordeste — CETENE
Av. Prof. Luís Freire, nº 01
Cidade Universitária
Recife — PE
CEP 50740-545

A Carta de Serviços informa um tempo estimado de espera de até 1 minuto para as etapas presenciais de entrega e retirada. Esse número corresponde ao tempo de espera publicado para atendimento, e não ao tempo necessário para execução do ensaio laboratorial.

Sobre FISPQ/FDS e informações de segurança: para produtos perigosos ou amostras com características de toxicidade, inflamabilidade, volatilidade, corrosividade ou reatividade, é prudente fornecer ao laboratório todas as informações de segurança pertinentes. Entretanto, a página oficial específica do serviço consultada não estabelece a FISPQ/FDS como documento obrigatório para todas as solicitações de TG/DSC. Exigências complementares devem ser observadas na própria plataforma e nas orientações enviadas pelo CETENE.

Também não consta da Carta de Serviços específica consultada uma regra universal determinando que múltiplas fichas devam, obrigatoriamente, ser agrupadas em arquivo .zip. Caso a plataforma imponha limitações de anexação no momento do pedido, o usuário deve seguir a orientação exibida pelo sistema ou consultar diretamente o CETENE.

Boas práticas antes do envio

  • identificar claramente a amostra;
  • informar composição conhecida ou provável;
  • comunicar riscos químicos, térmicos ou biológicos relevantes;
  • evitar embalagens incompatíveis ou suscetíveis a vazamento;
  • seguir integralmente as orientações enviadas pelo laboratório;
  • informar previamente substâncias que possam atacar cadinhos ou sensores.

7. Aplicações estratégicas da análise TG/DSC

Polímeros e biopolímeros

Avaliação de transições térmicas, estabilidade, degradação, presença de voláteis e comportamento sob aquecimento.

Biomassa e energia

Investigação de perda de umidade, decomposição térmica, oxidação e comportamento de materiais destinados a processos energéticos.

Fármacos

Apoio à avaliação de transições térmicas, estabilidade, processos de desidratação e comportamento de matérias-primas.

Cerâmicas e minerais

Estudo de transformações, decomposições, desidratação e eventos associados a materiais inorgânicos.

Catalisadores

Investigação de estabilidade térmica, remoção de espécies adsorvidas e alterações decorrentes de tratamentos térmicos.

P&D&I

Caracterização de materiais para desenvolvimento de produtos, otimização de formulações e investigação científica.

8. Governança, atendimento e direitos do usuário

Como serviço prestado por instituição integrante da Administração Pública Federal, o atendimento do CETENE deve observar os princípios estabelecidos pela Lei nº 13.460/2017, que dispõe sobre participação, proteção e defesa dos direitos do usuário dos serviços públicos.

A própria Carta de Serviços reproduz como diretrizes de atendimento:

  • urbanidade;
  • respeito;
  • acessibilidade;
  • cortesia;
  • presunção da boa-fé do usuário;
  • igualdade;
  • eficiência;
  • segurança; e
  • ética.

O usuário também tem direito, quando necessário atendimento presencial, a instalações adequadas, seguras, salubres, sinalizadas e acessíveis, nos termos apresentados na Carta de Serviços.

Atendimento prioritário

Nos termos da legislação sobre atendimento prioritário reproduzida no serviço oficial, possuem prioridade, entre outros grupos abrangidos pela norma, pessoas com deficiência, pessoas idosas com 60 anos ou mais, gestantes, lactantes, pessoas com crianças de colo e pessoas obesas.

Base legal: Lei nº 13.460/2017 e Lei nº 10.048/2000, sem prejuízo de alterações legislativas posteriores e demais normas de acessibilidade e atendimento prioritário aplicáveis.

9. Canais oficiais do CETENE

Suporte à Plataforma Multiusuário

Em situações de indisponibilidade da plataforma:

pste@cetene.gov.br

Acompanhamento de solicitações e procedimentos é realizado pelo ambiente eletrônico do CETENE.

Reclamações, sugestões, elogios, solicitações e demais manifestações relacionadas à prestação do serviço público também podem ser encaminhadas pelos canais oficiais de Ouvidoria do Governo Federal e do Ministério da Ciência, Tecnologia e Inovação, conforme a matéria apresentada.

10. Pontos críticos antes de solicitar o ensaio

Compatibilidade da amostra

Uma amostra incompatível com o cadinho, a atmosfera ou a faixa térmica programada pode inviabilizar ou comprometer o ensaio.

Objetivo analítico

O solicitante deve ter clareza sobre o fenômeno que pretende estudar, pois faixa térmica, taxa de aquecimento e demais parâmetros dependem da finalidade da análise.

Segurança

Reatividade, toxicidade, volatilidade e eventual liberação de gases precisam ser comunicadas ao laboratório antes do ensaio.

Custo final

O valor publicado é expresso por hora/análise. O custo total deve considerar a configuração e o período efetivamente necessário ao ensaio.

11. Síntese do fluxo operacional

Etapa oficial Procedimento Canal Tempo publicado
1. Cadastro Entrar com gov.br e cadastrar-se na Plataforma Multiusuário. Web Em média 3 min.
2. Solicitação Selecionar projeto próprio ou PSTE e acessar “Análises → Solicitar Análise”. Web Em média 5 min.
3. Entrega Entregar as amostras após confirmação e conforme orientações enviadas por e-mail. Presencial Espera publicada: até 1 min.
4. Retirada/descarte Retirar a amostra ou proceder conforme a opção de descarte registrada. Plataforma + presencial Espera publicada: até 1 min.
Prazo total: a Carta de Serviços consultada informa que o tempo global de conclusão do serviço ainda não possui estimativa publicada. Os tempos de 3 e 5 minutos referem-se às etapas eletrônicas, e o limite de até 1 minuto corresponde à espera informada para o atendimento presencial, não à duração da análise laboratorial.

12. Conclusão e impacto para pesquisa e inovação

A disponibilização da análise simultânea TG/DSC pelo CETENE amplia o acesso de pesquisadores e empresas a uma técnica instrumental relevante para caracterização de materiais e desenvolvimento tecnológico.

O uso do STA 449 F3 Jupiter possibilita correlacionar alterações gravimétricas e eventos calorimétricos dentro de uma mesma execução experimental, favorecendo investigações sobre estabilidade, transformação, degradação, oxidação, combustão, fusão, cristalização e outros fenômenos associados ao comportamento térmico de materiais.

O modelo multiusuário permite que infraestrutura científica de maior complexidade seja utilizada tanto por instituições públicas quanto por empresas e centros privados de pesquisa, contribuindo para projetos de pesquisa, desenvolvimento e inovação em áreas como materiais avançados, biotecnologia, fármacos, energia, química, cerâmicas, polímeros e biomassa.

A utilização do projeto de Prestação de Serviço Técnico Especializado — PSTE, associado à Plataforma Multiusuário do CETENE, organiza o processo de solicitação, pagamento, entrega e acompanhamento das amostras.

Para o usuário, o principal cuidado é assegurar que a amostra seja compatível com o método pretendido, fornecer previamente informações de segurança relevantes, definir corretamente o objetivo analítico e conferir, antes da solicitação, os valores e condições atualmente vigentes.

Fontes consultadas

Nota editorial: conteúdo revisado com base nas informações oficiais disponíveis nas fontes consultadas. Tarifas, disponibilidade de equipamento, requisitos de amostra, procedimentos eletrônicos e canais de atendimento podem ser alterados pelo CETENE. Recomenda-se confirmar as condições vigentes diretamente na Plataforma Multiusuário antes da contratação do serviço.

Este conteúdo possui caráter informativo e não substitui orientação técnica do laboratório, avaliação de segurança química ou definição do método analítico pelo CETENE.