1. Contexto institucional e importância da caracterização granulométrica

O Centro de Tecnologias Estratégicas do Nordeste — CETENE é uma unidade de pesquisa vinculada ao Ministério da Ciência, Tecnologia e Inovação — MCTI — que disponibiliza infraestrutura científica e tecnológica para atividades de pesquisa, desenvolvimento, inovação e prestação de serviços especializados. Entre as capacidades disponibilizadas está a caracterização do tamanho de partículas por difração a laser.

A determinação da distribuição granulométrica é relevante para materiais em que as dimensões das partículas influenciam propriedades físicas, químicas, mecânicas, ópticas ou de processamento. Essa necessidade aparece em diferentes segmentos, como indústrias farmacêutica, química, mineral, cerâmica, de pigmentos, materiais avançados e desenvolvimento de suspensões e dispersões.

Na indústria farmacêutica, por exemplo, a granulometria pode interferir na área superficial específica disponível para interação com o meio e, consequentemente, no comportamento de dissolução de materiais sólidos. Em tintas e pigmentos, pode afetar dispersão, sedimentação, textura, acabamento e propriedades reológicas. Em mineração, cerâmicas e materiais avançados, a distribuição de tamanho também pode influenciar etapas de moagem, classificação, compactação e processamento.

2. Fundamentação da análise por difração a laser

Na difração a laser, um feixe luminoso interage com um conjunto de partículas. A distribuição angular e a intensidade da luz espalhada são registradas por detectores e utilizadas para estimar a distribuição dos tamanhos das partículas.

De forma simplificada, partículas maiores concentram uma parcela importante do espalhamento em ângulos menores, enquanto partículas menores produzem padrões de espalhamento que alcançam ângulos maiores. O instrumento utiliza o conjunto de sinais detectados para reconstruir matematicamente a distribuição granulométrica da amostra.

ISO 13320:2020

A principal referência internacional para esse tipo de medição é a ISO 13320:2020 — Particle size analysis — Laser diffraction methods. A norma fornece orientação para qualificação instrumental e medição de distribuição de tamanho por meio das propriedades de espalhamento de luz.

A ISO 13320:2020 contempla sistemas bifásicos como pós, sprays, aerossóis, suspensões, emulsões e bolhas de gás em líquidos. A própria norma ressalta que o resultado corresponde a uma distribuição calculada a partir do comportamento óptico da amostra e que, no modelo utilizado pela técnica, o resultado é relacionado a partículas esféricas equivalentes.

Teoria de Mie e aproximação de Fraunhofer

A interpretação do padrão de espalhamento pode utilizar diferentes abordagens ópticas. A Teoria de Mie oferece uma descrição mais abrangente da interação entre luz e partículas e exige, em determinadas condições, informações ópticas como o índice de refração do material e do meio dispersante.

A aproximação de Fraunhofer é aplicável sobretudo em situações nas quais as partículas são suficientemente maiores que o comprimento de onda da luz e as características ópticas exercem menor influência sobre a interpretação. Para partículas menores ou transparentes, a avaliação por Mie tende a ser mais adequada.

3. Arquitetura instrumental: Microtrac S3500

O serviço oficial do CETENE identifica o equipamento utilizado como Microtrac S3500. O S3500 é um analisador de distribuição de tamanho de partículas por difração a laser equipado com sistema óptico Tri-Laser.

Segundo a documentação técnica do fabricante, o equipamento emprega três diodos laser vermelhos posicionados de forma a ampliar a cobertura angular do espalhamento detectado. Essa configuração possibilita a análise de uma faixa ampla de tamanhos sem depender de trocas manuais de lentes para cada região granulométrica.

A documentação atual do fabricante indica faixa instrumental de aproximadamente 0,02 µm a 2.800 µm para o S3500, além de possibilidade de medições em configurações úmidas e secas, conforme acessórios, preparação de amostra e condições operacionais.

4. Potencial Zeta e avaliação da estabilidade coloidal

A página oficial do serviço do CETENE informa expressamente que a determinação de potencial Zeta é realizada com o objetivo de observar a carga elétrica da amostra.

O potencial Zeta corresponde ao potencial elétrico associado à região de cisalhamento da dupla camada elétrica existente ao redor de partículas dispersas em um meio líquido. Essa grandeza é amplamente empregada na caracterização de dispersões, emulsões e sistemas coloidais e pode auxiliar na avaliação da propensão à agregação, floculação ou manutenção da dispersão.

Como interpretar valores de potencial Zeta?

É comum utilizar o módulo do potencial Zeta como um dos indicadores da intensidade das interações eletrostáticas em sistemas coloidais. A literatura técnica frequentemente utiliza valores próximos ou superiores a |30 mV| como uma referência prática de maior contribuição eletrostática para a estabilidade.

Entretanto, esse valor não deve ser tratado como uma garantia universal de estabilidade. O comportamento real depende também de pH, força iônica, concentração, natureza do dispersante, agentes tensoativos ou poliméricos, temperatura, mecanismos estéricos e características específicas das partículas.

5. Como solicitar a análise no CETENE

O acesso ao serviço é realizado pela Plataforma CETENE de Serviços Multiusuários. Podem utilizar o serviço pesquisadores vinculados a empresas e a instituições de pesquisa públicas ou privadas, observados os requisitos de cadastro informados no Portal Gov.br.

O requisitante deve possuir CPF válido e utilizar uma conta gov.br. O serviço aceita contas nos níveis Bronze, Prata ou Ouro.

Detalhamento das etapas

Projeto PSTE

Para solicitar a análise é necessário possuir um projeto e estar habilitado a realizar solicitações nele. Para demandas de prestação de serviço, a plataforma disponibiliza automaticamente aos usuários o projeto “Prestação de Serviço Técnico Especializado” — PSTE, simplificando a abertura de solicitações pontuais.

Entrega física das amostras

Após a confirmação da disponibilidade do equipamento, as orientações de acondicionamento são encaminhadas ao e-mail cadastrado. A entrega ocorre presencialmente na Recepção Central do CETENE:

A data e o horário para entrega são informados ao solicitante pelo e-mail cadastrado na plataforma.

Indisponibilidade da plataforma

Se o sistema informatizado estiver indisponível, o Portal Gov.br orienta o usuário a encaminhar mensagem para pste@cetene.gov.br.

6. Custos e forma de pagamento

A página oficial do serviço prevê cobrança por Guia de Recolhimento da União — GRU, com valores diferenciados conforme a categoria do requisitante.

O compartilhamento de infraestrutura multiusuária permite que empresas, universidades, centros de pesquisa e outros usuários tenham acesso a equipamentos especializados sem necessidade de aquisição e manutenção integral da infraestrutura instrumental.

7. Resultados granulométricos e interpretação

A análise por difração a laser normalmente permite representar a distribuição granulométrica em curvas diferenciais e acumuladas. Entre os parâmetros frequentemente utilizados na interpretação estão os percentis D10, D50 e D90.

8. Aplicações científicas e industriais

9. Integração com outras técnicas de caracterização

A granulometria por difração a laser fornece informações dimensionais, mas não substitui técnicas destinadas à determinação de morfologia, composição, estrutura cristalina, superfície ou comportamento reológico. Em projetos mais completos, a interpretação pode ser enriquecida com métodos complementares.

10. Recomendações para preparar a solicitação e a amostra

A qualidade da análise depende tanto do equipamento quanto da preparação, representatividade e correta dispersão da amostra. Antes do ensaio, o requisitante deve reunir o máximo possível de informações sobre o material.

• Confirmar previamente o acesso à conta gov.br e o cadastro na Plataforma Multiusuário do CETENE.
• Verificar se a demanda será vinculada a projeto próprio ou ao projeto automático PSTE.
• Identificar adequadamente cada amostra, evitando embalagens sem código, descrição ou referência.
• Informar a natureza química e física do material sempre que solicitado.
• Informar, quando conhecido, o índice de refração do material e do meio dispersante, especialmente quando a análise exigir modelagem por Mie.
• Informar possíveis incompatibilidades, reatividade, higroscopicidade, sensibilidade térmica ou riscos associados ao material.
• Informar a solubilidade ou compatibilidade da amostra com possíveis meios dispersantes.
• Fornecer uma estimativa preliminar da faixa granulométrica, quando disponível.
• Seguir exatamente as orientações de quantidade e acondicionamento enviadas pela equipe técnica do CETENE.
• Confirmar previamente se haverá necessidade de recuperar a amostra após o ensaio.

Contato institucional do CETENE

Para dúvidas operacionais sobre o serviço, acondicionamento, disponibilidade ou procedimentos de atendimento, o Portal Gov.br informa:

11. Considerações finais

O serviço de análise de tamanho de partículas por difração a laser do CETENE oferece acesso público a uma infraestrutura instrumental especializada para caracterização granulométrica, atendendo pesquisadores de instituições públicas, privadas e empresas.

A presença do Microtrac S3500 permite a realização de medições em ampla faixa granulométrica e a análise de padrões de espalhamento por sistema óptico multiângulo. A interpretação deve observar os fundamentos da difração a laser, as premissas do modelo óptico e as propriedades da amostra, particularmente nos casos em que a avaliação por Teoria de Mie exige informações sobre índices de refração.

Para aplicações mais complexas, os resultados granulométricos devem ser interpretados em conjunto com outras técnicas, como DLS, microscopia eletrônica, BET, DRX, reometria e FTIR, quando essas informações forem relevantes para compreender morfologia, composição, estrutura, superfície e comportamento físico-químico do material.

Administrativamente, a solicitação é feita pela Plataforma Multiusuário, com possibilidade de utilização do projeto PSTE, pagamento por GRU e entrega presencial das amostras na sede do CETENE em Recife. Como tarifas, disponibilidade, métodos e requisitos de acondicionamento podem ser atualizados, a confirmação das condições vigentes diretamente na plataforma oficial deve anteceder o envio da amostra.